根據(jù)《獸藥管理條例》規(guī)定，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部組織制定了清瘟敗毒片中非法添加三磷酸核苷競爭性抑制劑(GS-441524)檢查方法，現(xiàn)予發(fā)布，自發(fā)布之日起執(zhí)行。
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部將加強相關(guān)獸藥產(chǎn)品監(jiān)督抽檢力度，對發(fā)現(xiàn)的非法添加行為，按照獸藥嚴重違法行為從重處罰情形嚴厲查處。
附件：清瘟敗毒片中非法添加三磷酸核苷競爭性抑制劑(GS-441524)檢查方法
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部
2024年6月17日
附件
清瘟敗毒片中非法添加三磷酸核苷競爭性抑制劑(GS-441524)檢查方法
1 適用范圍
1.1 本方法適用于清瘟敗毒片中非法添加三磷酸核苷競爭性抑制劑(GS-441524)的檢查。
1.2 用于其他獸藥制劑中非法添加三磷酸核苷競爭性抑制劑(GS-441524)檢查時，需進行空白試驗和檢測限測定。
2 檢查方法
照高效液相色譜法(《中國獸藥典》二部附錄0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Thermo Hypersil Gold C18(100mm×2.1mm，1.9 μm或效能相似的色譜柱);以甲醇-50 mmol/L甲酸銨溶液(20:80)為流動相，流速為每分鐘0.3 ml;柱溫為30℃;二極管陣列檢測器，采集波長范圍為200~400 nm，分辨率為1.2 nm，記錄246 nm波長處的色譜圖。供試品溶液中三磷酸核苷競爭性抑制劑(GS-441524)色譜峰與相鄰色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。
測定法 取供試品10片，研細，稱取1.0 g，置50 ml離心管中，加提取液[0.1 mol/L鹽酸溶液-乙腈(1:1)]20 ml，渦旋混勻，振搖20 分鐘，離心(每分鐘9000轉(zhuǎn))5 分鐘;取上清液1.0 ml，置100 ml量瓶中，用0.1%甲酸溶液稀釋至刻度，搖勻，過濾，作為供試品溶液。另取三磷酸核苷競爭性抑制劑(GS-441524)對照品適量，用0.1%甲酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10 μg的溶液，作為對照品溶液。取供試品溶液和對照品溶液各5 μl，分別注入液相色譜儀，同時記錄色譜圖和光譜圖。必要時，可調(diào)整供試品溶液或?qū)φ掌啡芤旱臐舛?，使兩者峰面積接近。通過與對照品溶液色譜圖保留時間、光譜圖的對比，確定供試品中是否含有三磷酸核苷競爭性抑制劑(GS-441524)。
3 結(jié)果判定
3.1供試品溶液色譜圖中如出現(xiàn)與三磷酸核苷競爭性抑制劑(GS-441524)對照品色譜圖中保留時間一致的色譜峰(差異不大于±5%)，且為單一物質(zhì)峰;在規(guī)定的采集波長范圍內(nèi)，兩者紫外光譜圖匹配，且最大吸收波長一致(差異不大于±2nm)，判定為檢出三磷酸核苷競爭性抑制劑(GS-441524)。
3.2 供試品溶液色譜圖中峰保留時間與三磷酸核苷競爭性抑制劑(GS-441524)相同，但峰面積小于檢測限峰面積，判定為未檢出三磷酸核苷競爭性抑制劑(GS-441524)。
4 檢測限
本方法檢測限為0.4 g/kg。
來源：農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜牧獸醫(yī)局
(審核編輯: 錢濤)
